Praktikum Anorganische Chemie/ Borax- und Phosphorsalzperle

Die Schmelzperle aus Borax oder Phosphorsalz ist eine beliebte Vorprobe für Kationen. Man sollte sich jedoch nicht gänzlich auf das Ergebnis verlassen, sondern es eher als Hinweis sehen und versuchen die Indizien durch spezifische Nachweisreaktionen zu erhärten.

Phosphorsalzperlen: Ag, Cu, Ni, Fe und Mn

Durchführung

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äußerste Spitze des inneren Flammenkegels wirkt reduzierend, gesamte äußere Flammenkegel ist Oxidationszone

Man erhitzt ein Magnesiastäbchen oder ein Öse vom Platindraht im Bunsenbrenner. Der Platindraht bringt in dieser Probe aber keinen Vorteil gegenüber dem Magnesiastäbchen. Nun tunkt man sie in ein wenig NaNH4HPO4   Natriumammoniumhydrogenphosphat oder Na2[B4O5(OH)4]·8 H2  Borax (Natriumtetraborat) und schmilzt diese in der Bunsenbrennerflamme, nimmt wieder ein wenig Salz und schmilzt weiter, bis man zu einer möglichst gleichmäßigen, durchsichtigen Perle gelangt. Diese stippt man direkt in die Analyselösung oder kurz in eine wenig verdünnte Salzsäure und dann in die Analysensubstanz. Dann wieder kurz in die Bunsenbrennerflamme halten und versuchen die Substanz in die Perle einzuschmelzen. Je nachdem ob man in der Oxidations- oder der Reduktionsflamme glüht, erhält man andere Färbungen. Die tiefblaue Cobaltperle ist am eindeutigsten, überdeckt jedoch auch alle anderen Perlenfärbungen.

  Oxidationsflamme
Phosphorsalz Borax
heiß kalt heiß kalt
Chrom dunkelgelb grün grün grün
Mangan violett violett violett violett
Eisen gelbrot gelb gelbrot gelbrot
Cobalt blau blau blau blau
Nickel rotbraun gelb rotbraun farblos
Kupfer grün blaugrün grün blaugrün


  Reduktionsflamme
Phosphorsalz Borax
heiß kalt heiß kalt
Chrom grün grün grün grün
Mangan farblos farblos farblos farblos
Eisen grünlich grünlich orange grün
Cobalt blau blau blau blau
Nickel farblos farblos farblos farblos
Kupfer farblos lackrot grünlich lackrot

Erklärung

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Boraxperle

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Das Borax-Anion zerfällt beim Schmelzvorgang in Bortrioxid und Natriummetaborat:

 

Das Bortrioxid verbindet sich dann mit einem Metallkation zu einer farbigen Verbindung:

 
Bortrioxid reagiert mit Cobaltsulfat zu Natriummetaborat, Cobaltmetaborat und Schwefeltrioxid

Phosphorsalzperle

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Beim Erhitzen kondensiert NaNH4HPO4 zu Polyphosphaten, z.B. in ringförmige Metaphosphate Na3(P3O9). In der Reaktionsgleichung wird vereinfachend von dem Monomer NaPO3 ausgegangen.

 
Natriumammoniumhydrogenphosphat reagiert zu Natriummetaphosphat, Ammoniak und Wasser

Bei der Reaktion mit Sulfaten ergibt sich folgende Reaktionsgleichung

 
Natriummetaphosphat und Cobaltsulfat reagieren zu Natriumcobaltphosphat und Schwefeltrioxid

Sicherheitshinweis

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Borax kann Schäden am ungeborenen Kind hervorrufen.