Praktikum Lebensmittelchemie/ Antioxidationsmittel-DC

Molybdatophosphorsäure oxidiert eine Vielzahl organischer Substanzen, wobei ein Teil des Mo(VI) zu Mo(IV) reduziert wird, welches mit dem verbleibenden Mo(VI) blaugraue Mischoxide bildet.

Beispielplatte Antioxidantien: 1 Ascorbylpalmitat, 2 Tocopherol, 3 BHT, 4 BHA, 5 PG, 6 OG, 7 DG, 8 NDGA

$\mathrm {2\ MoO_{3}\longrightarrow MoO_{2}\cdot MoO_{3}}$

Es wird dreimal mit 25 mL EtOH/2-Propanol/Acetonitril 25:25:50 (v,v,v) im Scheidetrichter extrahiert, die organischen Phasen über einen Faltenfilter filtriert und am Rotationsverdampfer bei 30°C abdestilliert und in 1 mL Ethanol aufgenommen.

mobile Phase

• Toluol/Eisessig (80/20, v/v)

stationäre Phase

• Kieselgel 60 G mit Fluoreszenzindikator

Detektion

• vorher ruhig mal unter UV-Licht angucken, dann mit 20 %iger Lösung von Molybdatophosphorsäure in Ethanol besprühen, ca. 1,5 min warten und anschließend mit Ammoniak begasen (dunkle Flecken auf gelbem Grund)

Ascorbylpalmitat ist häufig nur sehr schwach sichtbar.

Literatur

• Jork, Funk, Fischer, Wimmer: Dünnschichtchromatographie - Reagenzien und Nachweismethoden. Merck VCH, 1989. 
• Technische Regel BVL L 00.00-11:1984-11: Untersuchung von Lebensmitteln; Nachweis von Antioxidationsmitteln in Lebensmitteln
• Reinhard Matissek, Gabriele Steiner, Markus Fischer: Spezielle Inhaltsstoffe. In: Lebensmittelanalytik. Springer Berlin Heidelberg, 2010, ISBN 978-3-540-92204-9, S. 303 (DOI:10.1007/978-3-540-92205-6_6).