Praktikum Anorganische Chemie/ Vanadium
Vanadium Bearbeiten
Eine Vorprobe liefert die Phosphorsalzperle, bei der Vanadium in der Reduktionsflamme charakteristisch heiß bräunlich und kalt grün erscheint. Die Oxidationsflamme ist heiß rotbraun und kalt: orange.
Nachweis als Sulfid Bearbeiten
Mit Ammoniumsulfid erfolgt aus neutraler oder basischer Lösung keine Fällung. Es bilden sich stattdessen lösliche braun bis rotviolette Thiovanadate. Beim Sättigen der Lösung mit Schwefelwasserstoff beobachtet man eine Rotviolettfärbung durch [VS4]3-. Durch Versetzen mit Säure fällt braunes V2S5 aus.
Nachweis mit Wasserstoffperoxid Bearbeiten
| Nachweisreaktion | |
|---|---|
| Reaktionstyp: | Oxidationsreaktion |
| pH | <7 sauer |
| Indikation | rötlich-braun bis gelb |
In saurer Lösung entsteht mit Wasserstoffperoxid zunächst das rötlich-braune [V(O2)]3+, aus dem sich bei weiterem Peroxidzusatz gelb gefärbte Peroxovanadinsäure [VO2(O2)2]3- bzw. H3[VO2(O2)2] bildet.
![{\displaystyle \mathrm {VO_{4}^{3-}+H_{2}O_{2}+6\ H_{3}O^{+}\longrightarrow [V(O_{2})]^{3+}+10\ H_{2}O} }](https://wikimedia.org/api/rest_v1/media/math/render/svg/589e99ddb4ccb352b552d8c24eb68e1e185adee6)
![{\displaystyle \mathrm {VO_{4}^{3-}+2\ H_{2}O_{2}\longrightarrow [HVO_{2}(O_{2})_{2}]^{2-}+OH^{-}+H_{2}O} }](https://wikimedia.org/api/rest_v1/media/math/render/svg/387979172970bb46b054f107f35d6b96273b1ddb)
Störung Bearbeiten
Titan(IV) gibt eine analoge Reaktion und muss daher vorher abgetrennt werden.
Dichromat und Vanadat lassen sich nebeneinander nachweisen, da sich Dichromat mit organischen Lösungsmitteln ausschütteln lässt, während Vanadat in der wässrigen Phase verbleibt. Aufpassen: bei zu niedrigem pH zerfällt CrO5.