Praktikum Anorganische Chemie/ Vanadium
Vanadium
BearbeitenEine Vorprobe liefert die Phosphorsalzperle, bei der Vanadium in der Reduktionsflamme charakteristisch heiß bräunlich und kalt grün erscheint. Die Oxidationsflamme ist heiß rotbraun und kalt: orange.
Nachweis als Sulfid
BearbeitenMit Ammoniumsulfid erfolgt aus neutraler oder basischer Lösung keine Fällung. Es bilden sich stattdessen lösliche braun bis rotviolette Thiovanadate. Beim Sättigen der Lösung mit Schwefelwasserstoff beobachtet man eine Rotviolettfärbung durch [VS4]3-. Durch Versetzen mit Säure fällt braunes V2S5 aus.
Nachweis mit Wasserstoffperoxid
BearbeitenNachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Oxidationsreaktion |
pH | <7 sauer |
Indikation | rötlich-braun bis gelb |
In saurer Lösung entsteht mit Wasserstoffperoxid zunächst das rötlich-braune [V(O2)]3+, aus dem sich bei weiterem Peroxidzusatz gelb gefärbte Peroxovanadinsäure [VO2(O2)2]3- bzw. H3[VO2(O2)2] bildet.
Störung
BearbeitenTitan(IV) gibt eine analoge Reaktion und muss daher vorher abgetrennt werden.
Dichromat und Vanadat lassen sich nebeneinander nachweisen, da sich Dichromat mit organischen Lösungsmitteln ausschütteln lässt, während Vanadat in der wässrigen Phase verbleibt. Aufpassen: bei zu niedrigem pH zerfällt CrO5.