Praktikum Anorganische Chemie/ Fluorid

Nachweisreaktionen einiger Halogenide

Fluorid

 Fluorid ist ein Halogenid, lässt sich jedoch nicht mit den gleichen Nachweisen wie die übrigen Halogenide aufspüren.

Bleitiegelprobe / Wassertropfenprobe

Nachweisreaktion
Reaktionstyp:	Verdrängungsreaktion
pH	<7 schwefelsauer
Indikation	weißes Silicumoxid

Durchführung

Bleitiegeltest mit Wassertropfen

Zum Nachweis der Fluorid-Anionen wird eine kleine Portion der Probe in einen Bleitiegel gegeben, mit gepulverter  Kieselsäure oder  Natriumsilicat versetzt und vermischt. Anschließend überschichtet man vorsichtig mit  Schwefelsäure. Es bildet sich das gasförmige  Siliciumtetrafluorid.

Man verschließt den Tiegel mit einer PVC-Platte, an deren Unterseite sich ein kleiner Wassertropfen befindet (dieser darf natürlich nicht in die Probe hängen) und lässt ihn ungefähr eine Minute stehen. Das SiF₄ reagiert mit dem Wasser wieder zu weißem Siliciumoxid, das sich kraterförmig im Tropfen absetzt.

Eine Alternative zur PVC-Platte mit Wassertropfen ist ein schwarzes Filterpapier, das angefeuchtet wird. Das entweichende SiF₄-Gas zersetzt sich dort zu SiO₂, was an einem weißen Fleck erkennbar ist.

Ohne Kieselgel oder Natriumsilicat kommt man bei der Bleitiegelprobe / Wassertropfenprobe aus, wenn man einen Deckel mit Öffnung verwendet, auf dem sich Glas befindet (z. B.  Objektträger). Man befeuchtet die Probe im Bleitiegel mit Schwefelsäure, der entweichende  Fluorwasserstoff ätzt das Glas an (vgl #Ätzprobe / Kriechprobe).

Erklärung

$\mathrm {2\ F^{-}+H_{2}SO_{4}\longrightarrow SO_{4}^{2-}+2\ HF}$

Fluorid-Ionen reagieren mit Schwefelsäure zu Sulfat-Ionen und Fluorwasserstoff.

$\mathrm {SiO_{2}+4\ HF\rightleftharpoons SiF_{4}+2\ H_{2}O}$

Siliciumdioxid reagiert mit Fluorwasserstoff zu Silicumtetrafluorid und Wasser.

Ätzprobe / Kriechprobe

Nachweisreaktion
Reaktionstyp:	Verdrängungsreaktion
pH	<7 schwefelsauer
Indikation	angeätztes Glas

Durchführung

Für den Nachweis durch die Ätzprobe werden 10 bis 20 Tropfen konzentrierte  Schwefelsäure in ein sauberes trockenes Reagenzglas gegeben. Um sich davon zu überzeugen, dass das Glas zu diesem Zeitpunkt noch nicht angeätzt ist, schüttelt man kurz. Dabei beobachtet man, dass die Schwefelsäure sich an den glatten Reagenzglaswänden wie ein viskoses Öl verhält. Anschließend gibt man eine fluoridhaltige Substanz zu. Man erhitzt nun für etwa fünf Minuten vorsichtig über der entleuchteten Bunsenbrennerflamme. Man stellt beim erneuten Umschwenken fest, dass sich ein deutlicher Abperl-Effekt an den nun aufgerauten Reagenzglaswänden zeigt. Das Reagenzglas ist hinterher nicht mehr brauchbar.

Erklärung

$\mathrm {2\ F^{-}+H_{2}SO_{4}\longrightarrow SO_{4}^{2-}+2\ HF}$

Fluorid-Ionen reagieren mit Schwefelsäure zu Sulfat-Ionen und Fluorwasserstoff.