Praktikum Anorganische Chemie/ Zinn

ZinnBearbeiten

Zinn fällt im Kationentrennungsgang in der Arsengruppe aus.

Nachweis mittels LeuchtprobeBearbeiten

Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Redoxreaktion
pH <7 salzsauer
Indikation blaue Lumineszenz
 
blaue Lumineszenz am Reagenzglasrand
 
Detailaufnahme

Die Leuchtprobe ist ein empfindlicher Nachweis für Zinn(II)-Ionen. Sie kann als Vorprobe oder als Nachweis im Kationentrennungsgang erfolgen.

DurchführungBearbeiten

Die zu prüfende feste Substanz wird mit etwas festem Zink und 20-prozentiger Salzsäure vermischt. Nachdem man 15 Minuten gewartet hat, füllt man ein Reagenzglas mit kaltem Wasser oder Eis. Jetzt stippt man das Reagenzglas mit der Außenseite in die Mischung aus Zink, Salzsäure und Analysensubstanz und hält es in eine entleuchtete Bunsenbrennerflamme. Sieht man am Rand des Reagenzglases eine blaue Lumineszenz, so war Zinn in der Probe.

Die blaue Lumineszenz kann man leicht mit der blauen Bunsenbrennerflamme verwechseln, deshalb sollte man vorher eine Vergleichsprobe mit einer zinnhaltigen Substanz und eine Blindprobe ohne Zinn gemacht haben. Auf der anderen Seite kann das Leuchten auch schwer zu erkennen sein. Tipp: Statt Wasser, eine dunkel gefärbte   Kaliumpermanganatlösung in das Reagenzglas füllen, damit man einen besseren Kontrast hat. Ein abgedunkelter Abzug hilft auch die Lumineszenz besser zu erkennen.

ErklärungBearbeiten

Hält man das Reagenzglas in die Bunsenbrennerflamme, so entsteht die blaue Lumineszenz, zu deren Ursprung es verschiedene Meinungen gibt. Es entsteht entweder durch das Gas   Stannan oder Zinnchloride in verschiedenen Oxidationsstufen.[1]


Bei der Zugabe von Salzsäure zu Zink entsteht naszierender Wasserstoff, ein sehr gutes Reduktionsmittel.

 
Zink und Salzsäure reagiert zu naszierendem Wasserstoff und Zinkchlorid.

Das Gas   Stannan sorgt für das Leuchten

 
Zinn(II)-Ionen reagieren mit naszierendem Wasserstoff zu Stannan.


Das Zink reduziert eventuell vorhandene schwerlösliche Sn(IV)-Verbindungen in Sn(II)-Verbindungen:

 

Es entsteht durch   Zinn(II)-chlorid.

 


Es entsteht direkt   Zinn(IV)-chlorid.

 
StörungBearbeiten

Niob bildet ähnlich fluoreszierende Verbindungen und führt zu falsch positiven Nachweisen. Größere Mengen Arsen stören ebenfalls, da AsH3 auch mit blauer Flamme brennt.

Nachweis als MolybdänblauBearbeiten

Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Redoxreaktion
pH 7
Indikation blaue Ringe
DurchführungBearbeiten

Zur Probe auf Zinn wird die Probelösung mit Zinkperlen versetzt um Zinn(IV) zu Zinn(II) zu reduzieren. Auf ein mit 5-prozentiger   Ammoniummolybdat-Lösung getränktes Filterpapier wird die Lösung pipettiert. Es entstehen blaue Ringe (Molybdänblau, CAS 66771-43-5), die beim Trocknen des Filterpapiers deutlicher zu sehen sind und Zinn anzeigen.

ErklärungBearbeiten
 
Molybdatlösung reagiert mit Zinn(II)-Kationen zu Molybdänblau und Zinnoxid



  1. Zum Nachweis von Zinn (II) DOI:10.1007/BF00533516