Praktikum Anorganische Chemie/ Phosphat
Phosphat
BearbeitenPhosphat als Zirkoniumphosphat
BearbeitenNachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Fällungsreaktion |
pH | << 7 stark salzsauer |
Indikation | durchsichtiger Niederschlag |
Durchführung
BearbeitenPhosphat (PO43–) lässt sich als Zirkoniumphosphat nachweisen. Dazu wird die stark salzsaure Analysenlösung mit möglichst frisch hergestellter Lösung von Zirconiumoxidchlorid auch Zirkonylchlorid (ZrOCl2) oder Zirconiumoxidnitrat auch Zirkonylnitrat (ZrO(NO3)2) versetzt. Es fällt ein durchsichtig-milchiger, gallertartiger, flockiger Niederschlag aus. Bei verdünnten Lösungen kann ein Erwärmen der Probe die Reaktion beschleunigen.
Erklärung
Bearbeiten- Phosphat und Zirconylchlorid reagieren in saurer Lösung zu einem milchigen Niederschlag von Zirkoniumhydrogenphosphat, Wasser und Salzsäure.
Nachweis mit Molybdatlösung
BearbeitenNachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Komplexbildung |
pH | <7 |
Indikation | gelber Niederschlag |
Durchführung
BearbeitenDie schwermetallfreie Probelösung wird mit konzentrierter Salpetersäure aufgekocht (Oxidation störender Reduktionsmittel), mit Ammoniummolybdatlösung versetzt und erneut kurz aufgekocht. Dabei weist eine gelbe Trübung auf Phosphate hin, die mit Molybdaten den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex bilden.
Erklärung
BearbeitenUnter Berücksichtigung, dass Ammoniumheptamolybdat in wässriger Lösung ein Gleichgewicht eingeht:
ergibt sich folgende Reaktionsgleichung:
- Ammoniummolybdat und Phosphationen bilden in sauer Lösung den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex
Störung
BearbeitenIn Anwesenheit reduzierender Ionen wie Sulfid, Bromid, Iodid, Thiosulfat oder auch Zinn(II)-Kationen entsteht stattdessen Molybdänblau.
Nachweis mit ammoniakalischer Magnesiumsalzlösung
BearbeitenNachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Fällungsreaktion |
pH | >7 |
Indikation | weißer Niederschlag |
Durchführung
BearbeitenDie schwermetallfreie, mit Ammoniak und Ammoniumchlorid auf pH 8–9 gepufferte Probelösung wird mit Magnesiumchloridlösung versetzt. Eine weiße Trübung von Magnesiumammoniumphosphat (MgNH4PO4 · 6 H2O) zeigt ebenfalls Phosphat an (säurelöslich):
Erklärung
Bearbeiten- Magnesiumssalze bilden in ammoniakalischer Lösung Magnesiumammoniumphosphat (weiß).