Praktikum Anorganische Chemie/ Phosphat

PhosphatBearbeiten

Phosphat als ZirkoniumphosphatBearbeiten

Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Fällungsreaktion
pH << 7 stark salzsauer
Indikation durchsichtiger Niederschlag
DurchführungBearbeiten

Phosphat (PO43–) lässt sich als Zirkoniumphosphat nachweisen. Dazu wird die stark salzsaure Analysenlösung mit möglichst frisch hergestellter Lösung von   Zirconiumoxidchlorid auch Zirkonylchlorid (ZrOCl2) oder   Zirconiumoxidnitrat auch Zirkonylnitrat (ZrO(NO3)2) versetzt. Es fällt ein durchsichtig-milchiger, gallertartiger, flockiger Niederschlag aus. Bei verdünnten Lösungen kann ein Erwärmen der Probe die Reaktion beschleunigen.

ErklärungBearbeiten
 
Phosphat und Zirconylchlorid reagieren in saurer Lösung zu einem milchigen Niederschlag von Zirkoniumhydrogenphosphat, Wasser und Salzsäure.

Nachweis mit MolybdatlösungBearbeiten

Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Komplexbildung
pH <7
Indikation gelber Niederschlag
DurchführungBearbeiten

Die schwermetallfreie Probelösung wird mit konzentrierter   Salpetersäure aufgekocht (Oxidation störender Reduktionsmittel), mit   Ammoniummolybdatlösung versetzt und erneut kurz aufgekocht. Dabei weist eine gelbe Trübung auf Phosphate hin, die mit Molybdaten den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex bilden.

ErklärungBearbeiten

Unter Berücksichtigung, dass Ammoniumheptamolybdat in wässriger Lösung ein Gleichgewicht eingeht:

 

ergibt sich folgende Reaktionsgleichung:

 
Ammoniummolybdat und Phosphationen bilden in sauer Lösung den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex
StörungBearbeiten

In Anwesenheit reduzierender Ionen wie Sulfid, Bromid, Iodid, Thiosulfat oder auch Zinn(II)-Kationen entsteht stattdessen   Molybdänblau.

Nachweis mit ammoniakalischer MagnesiumsalzlösungBearbeiten

Nachweisreaktion
Reaktionstyp: Fällungsreaktion
pH >7
Indikation weißer Niederschlag
DurchführungBearbeiten

Die schwermetallfreie, mit   Ammoniak und   Ammoniumchlorid auf pH 8–9 gepufferte Probelösung wird mit Magnesiumchloridlösung versetzt. Eine weiße Trübung von   Magnesiumammoniumphosphat (MgNH4PO4 · 6 H2O) zeigt ebenfalls Phosphat an (säurelöslich):

ErklärungBearbeiten
 
Magnesiumssalze bilden in ammoniakalischer Lösung Magnesiumammoniumphosphat (weiß).