Praktikum Organische Chemie/ Versuchsvorschriften/ Destillation/ Fraktionierende Destillation eines Methanol/Wasser-Gemischs

Fraktionierende Destillation eines Methanol/Wasser-Gemischs Bearbeiten

Materialen


Vorschrift Bauen Sie aus einem 100 ml-Rundkolben, Vigreux-Kolonne, Thermometer und Vorstoß eine Destillationsapparatur auf. Bei diesem Versuch lässt man das Destillat in einen 10 ml-Messzylinder tropfen, der am Stativ mit einer Klammer befestigt wird. Zum Erhitzen dient ein Ölbad mit Kontrollthermometer und eine Heizplatte mit Spannungsregler.

Geben Sie 20 ml Methanol und 20 ml Wasser in den Destillationskolben und fügen Sie zwei Siedesteine hinzu. Erhitzen Sie das Ölbad relativ rasch, bis es den Siedepunkt der tiefsiedenden Komponente (Methanol) erreicht hat. Ab jetzt wird die Badtemperatur nur noch langsam gesteigert. Beobachten Sie das Thermometer am Kopf der Kolonne. Regulieren Sie die Ölbadtemperatur so ein, dass 1 ml Destillat in 1,5-2 min übergehen. Nach jedem aufgefangenen ml Destillat wird die Siedetemperatur notiert (Tabelle). Wenn die Temperatur stärker anzusteigen beginnt, wird die Siedetemperatur häufiger (alle 0,5 ml) abgelesen. Der Versuch wird abgebrochen, wenn mehrere ml reines Wasser übergegangen sind.

Auswertung

Zeichnen Sie eine Destillationskurve (Siedetemperatur [°C] gegen ml Destillat)!