Praktikum Organische Chemie/ Chromatographie/ Gaschromatoqraphische Untersuchung von Wasserdampfdestillaten aus Citrusfruchtschalen und Kümmel
Gaschromatoqraphische Untersuchung von Wasserdampfdestillaten aus Citrusfruchtschalen und Kümmel Bearbeiten
Zu diesen Versuchen wurde ein Gaschromatograph (Doppelsäulengerät) mit gepackten Glassäulen (Länge 1,3 m, Durchmesser 5 mm) und Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) verwendet.
Säule 1: Packung mit 5% OV 101 auf Volaspher A2 100 - 120 mesh
Säule 2: Packung mit 5% Diethylenglykolsuccinat-polyester (DEGS) auf Chromosorb G-AW 100 -120 mesh
Ofentemperatur: 150 °C
Messstrom des WLD: 100 mA
Abschwächung: 32 Skalenteile
Aufgabe Bearbeiten
Fertigen Sie zwei Gaschromatogramme an!
Injizieren Sie je etwa 1.5 Mikroliter der 5-prozentigen Hexan-Lösung aus den Versuchen "Ätherisches Öl aus Kümmel durch Wasserdampfdestillation" und "Ätherisches Öl aus Orangenschalen durch Wasserdampf-Destillation. Die jeweils fehlende Lösung aus diesen Versuchen lassen Sie sich von einem anderen Teilnehmer des Praktikums geben!
Auswertung Bearbeiten
Notieren Sie alle wichtigen GC-Parameter (Säulenlänge, Natur der stationären Phasen und Träger, siehe oben; Ofentemperatur, Strömungsgeschwindigkeit in ml Helium/min; Papiervorschub des Schreibers in cm/min).
Zeichnen Sie in das Elutionsdiagramm (= Gaschromatogramm) als Abszisse eine Skala der Retentionszeit in Minuten ein (siehe Abbildung) und ermitteln Sie die korrigierten Retentionszeiten. Kleben Sie das Gaschromatogramm in Ihr Protokoll und geben Sie die GC-Parameter an.
Abbildung: GC eines Kümmel-Wasserdampfdestillats in Hexan unter obigen Bedingungen (links Säule 1; rechts Säule 2). Das starke Signal Nr. 1 stammt vom Lösungsmittel.
Gaschromatoqraphische Identifizierung von Limonen und Carvon durch Koinjektion Bearbeiten
Im Wasserdampfdestillat des Kümmels sind als Hauptprodukte der Terpenkohlenwasserstoff Limonen und das Terpenketon Carvon enthalten. Schätzen Sie ab, welche Verbindung von der verwendeten GC-Phase stärker zurückgehalten (retentiert) wird! Zum Beweis, welcher Peak im GC dem Limonen und welcher dem Carvon zukommt, wird die Analysenprobe nach Aufnahme des Gaschromatogramms (siehe oben) mit - möglichst derselben Menge - Limonen und/oder Carvon versetzt und erneut gaschromatographisch untersucht. Als Vergleichssubstanz Limonen kann das Orangenöl-Destillat aus Versuch ## verwendet werden oder die Hexan-Lösung des Citrus-Wasserdampfdestillats.
Eine Probe Carvon erhalten Sie von dem/der Betreuer/in.
Die Identifizierung der Komponenten ergibt sich daraus, dass der Peak der koinjizierten Substanz zunimmt. Die Peaks dürfen jedoch nicht über den oberen Rand des Schreibpapiers "hinausschießen", sonst würde man getrennte Spitzen sehr eng beieinanderliegender Peaks nicht erkennen.