Praktikum Anorganische Chemie/ Phosphat
Phosphat Bearbeiten
Phosphat als Zirkoniumphosphat Bearbeiten
Nachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Fällungsreaktion |
pH | << 7 stark salzsauer |
Indikation | durchsichtiger Niederschlag |
Durchführung Bearbeiten
Phosphat (PO43–) lässt sich als Zirkoniumphosphat nachweisen. Dazu wird die stark salzsaure Analysenlösung mit möglichst frisch hergestellter Lösung von Zirconiumoxidchlorid auch Zirkonylchlorid (ZrOCl2) oder Zirconiumoxidnitrat auch Zirkonylnitrat (ZrO(NO3)2) versetzt. Es fällt ein durchsichtig-milchiger, gallertartiger, flockiger Niederschlag aus. Bei verdünnten Lösungen kann ein Erwärmen der Probe die Reaktion beschleunigen.
Erklärung Bearbeiten
- Phosphat und Zirconylchlorid reagieren in saurer Lösung zu einem milchigen Niederschlag von Zirkoniumhydrogenphosphat, Wasser und Salzsäure.
Nachweis mit Molybdatlösung Bearbeiten
Nachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Komplexbildung |
pH | <7 |
Indikation | gelber Niederschlag |
Durchführung Bearbeiten
Die schwermetallfreie Probelösung wird mit konzentrierter Salpetersäure aufgekocht (Oxidation störender Reduktionsmittel), mit Ammoniummolybdatlösung versetzt und erneut kurz aufgekocht. Dabei weist eine gelbe Trübung auf Phosphate hin, die mit Molybdaten den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex bilden.
Erklärung Bearbeiten
Unter Berücksichtigung, dass Ammoniumheptamolybdat in wässriger Lösung ein Gleichgewicht eingeht:
ergibt sich folgende Reaktionsgleichung:
- Ammoniummolybdat und Phosphationen bilden in sauer Lösung den gelben Ammoniummolybdatophosphatkomplex
Störung Bearbeiten
In Anwesenheit reduzierender Ionen wie Sulfid, Bromid, Iodid, Thiosulfat oder auch Zinn(II)-Kationen entsteht stattdessen Molybdänblau.
Nachweis mit ammoniakalischer Magnesiumsalzlösung Bearbeiten
Nachweisreaktion | |
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Reaktionstyp: | Fällungsreaktion |
pH | >7 |
Indikation | weißer Niederschlag |
Durchführung Bearbeiten
Die schwermetallfreie, mit Ammoniak und Ammoniumchlorid auf pH 8–9 gepufferte Probelösung wird mit Magnesiumchloridlösung versetzt. Eine weiße Trübung von Magnesiumammoniumphosphat (MgNH4PO4 · 6 H2O) zeigt ebenfalls Phosphat an (säurelöslich):
Erklärung Bearbeiten
- Magnesiumssalze bilden in ammoniakalischer Lösung Magnesiumammoniumphosphat (weiß).